全自動(dòng)凱氏定氮儀作為測(cè)定蛋白質(zhì)的**儀器，**應(yīng)用于乳與乳制品中蛋白質(zhì)的含量的測(cè)定。全自動(dòng)凱氏定氮儀具有高靈敏度，分析速度快，應(yīng)用范圍廣，所需試樣少，設(shè)備和操作比較簡(jiǎn)單等特點(diǎn) 它是目前使用***測(cè)定乳與乳制品中蛋白質(zhì)的儀器。

1、使用經(jīng)驗(yàn)

全自動(dòng)凱氏定氮儀的簡(jiǎn)單分析裝置流程由四個(gè)基本部分組成:（1）蒸餾裝置；（2）滴定裝置；（3）檢測(cè)裝置；（4）排廢裝置。

1.1開(kāi)機(jī)之前

保證各個(gè)溶液能夠滿(mǎn)足此次試驗(yàn)測(cè)定，檢查去離子水，堿液和接收液的使用情況，以及廢液桶中廢液得到了及時(shí)的清理。

1.2 開(kāi)機(jī)之前，保證冷卻水的開(kāi)關(guān)是打開(kāi)了

如果冷卻水開(kāi)關(guān)關(guān)閉，當(dāng)儀器打開(kāi)時(shí)，顯示屏顯示 “自來(lái)水流量不足”。在分析過(guò)程中，顯示器顯示同樣的信息和聲音信號(hào)，同時(shí)繼續(xù)工作循環(huán)。必須在20秒內(nèi)恢復(fù)足夠的自來(lái)水流量; 否則，分析就會(huì)中斷。

1.3 開(kāi)機(jī)后手動(dòng)選擇儀器自檢，自檢通過(guò)后，即可準(zhǔn)備進(jìn)行實(shí)驗(yàn)

在主菜單中選擇“檢查”，運(yùn)行自動(dòng)檢查。按“開(kāi)始”鍵，自動(dòng)啟動(dòng)列出的所有操作。按“停止”鍵可隨時(shí)中斷程序。如果在過(guò)程結(jié)束時(shí)，一個(gè)或多個(gè)操作失敗，請(qǐng)按返回箭頭返回到“檢查”菜單。選擇“手動(dòng)檢查”，對(duì)自動(dòng)控制過(guò)程中失敗的選項(xiàng)進(jìn)行手動(dòng)操作。

1.4空白的測(cè)定

在空白測(cè)定時(shí)，首先測(cè)定水空白，水空白的測(cè)定是為了檢查儀器的穩(wěn)定程度。當(dāng)前后兩次空白測(cè)定值小于0.05且水空白值小于0.2時(shí)，儀器穩(wěn)定。測(cè)定試劑空白，并將空白值輸入儀器。如果不先測(cè)定水空白而直接測(cè)試劑空白，即在儀器不穩(wěn)定的情況下就進(jìn)行試劑空白的測(cè)定，將會(huì)得到偏高的試劑空白值，測(cè)定結(jié)果將偏低。

1.5樣品測(cè)定

1.5.1稱(chēng)樣

牛乳樣品需要混合均勻后取樣，因?yàn)榕Ｈ闃悠啡菀字旧细?，不事先混合而直接從上層取樣的?huà)，測(cè)定結(jié)果將偏低。乳粉樣品混合均勻后用稱(chēng)量紙稱(chēng)量，并用鑷子送如消化管底部。因操作不當(dāng)殘留在管壁上的樣品，在加入硫酸的時(shí)候用硫酸沖入消化管底部。如果殘留在管壁上而不用硫酸沖入的話(huà)，將會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏低。

1.5.2消化

在加酸的過(guò)程中，要考慮到樣品的組成對(duì)消耗酸量的影響。酸量小，樣品消化不完全，測(cè)定結(jié)果偏低；酸量大，在上機(jī)過(guò)程中與堿中后酸過(guò)量，游離胺不能被蒸餾出來(lái)，嚴(yán)重影響測(cè)定結(jié)果。

在消化過(guò)程中，先220℃預(yù)消化1小時(shí)，然后將溫度升高到420℃。預(yù)消化的目的是讓樣品和硫酸先緩慢的反應(yīng)。不預(yù)消化，濃硫酸將和樣品在高溫下劇烈反應(yīng)，造成炭化，測(cè)定結(jié)果將偏低，炭化造成的顆粒還會(huì)在排廢過(guò)程中堵塞管路，造成儀器不能正常工作。

1.6回收率的測(cè)定

采用硫酸銨和尿素分別對(duì)回收率進(jìn)行測(cè)定。單純的采用硫酸銨，簡(jiǎn)單快速，不要要消化，但只能保證儀器測(cè)定的部分，而不能對(duì)前處理的消化過(guò)程進(jìn)行質(zhì)量體系保證。尿素需要消化進(jìn)行測(cè)定，對(duì)前處理和儀器測(cè)定部分全程進(jìn)行質(zhì)量保證。

2、保養(yǎng)方法

2.1清洗試劑過(guò)濾器

該裝置配有過(guò)濾器，以阻擋來(lái)自自來(lái)水和試劑的顆粒。

注:斷開(kāi)設(shè)備與電源和自來(lái)水的連接。

過(guò)濾器位于自來(lái)水管入口和試劑管入口:

? 自來(lái)水管入口: 取下儀器冷卻水管，用小鉗子將過(guò)濾器拔出。用自來(lái)水或壓縮空氣清洗過(guò)濾器。

? 試劑管入口: 戴防護(hù)手套，從帶液位傳感器的試劑管下部取下過(guò)濾器。用自來(lái)水清洗的過(guò)濾器并潤(rùn)洗。

重新安裝清洗過(guò)的濾器后，重復(fù)收到安裝管路步驟。

2.2清洗氫氧化鈉和硼酸管

這些管路在任何時(shí)候都必須是滿(mǎn)的。氫氧化鈉和硼酸溶液與空氣接觸時(shí)，就會(huì)形成晶體。會(huì)出現(xiàn)堵塞，影響正常功能。管路必須按照以下方法清洗

? 將空試管安裝到儀器中

? 將帶有液位傳感器的試劑管的末端放在盛有溫蒸餾水的容器中(大約40°C)。

? 按照手動(dòng)填充管路的步驟，在每個(gè)回路中至少填充1升水。

? 使用相同的程序，將各自的試劑再次填充對(duì)應(yīng)管路。

2.3更換試管連接裝置

當(dāng)試管連接失去彈性時(shí)，或發(fā)送嚴(yán)重形變不能提供完美的密封時(shí)，或者經(jīng)過(guò)1000次分析后，必須更換試管連接裝置。

為了更容易的去除，先進(jìn)行一次清洗程序。防濺裝置可以達(dá)到高溫，因此在處理時(shí)要小心。打開(kāi)安全門(mén)。

取下試管，取下試管連接裝置，取下用于連接試管的塑料護(hù)罩。以下的建議將有助于移除:

? 戴上防護(hù)手套，抓住防濺板，向下拉的同時(shí)旋轉(zhuǎn)防濺板。

? 使用尖頭工具或小螺絲刀通過(guò)服務(wù)門(mén)內(nèi)側(cè)的**小孔施加杠桿作用。

為了進(jìn)行更換。如果在組裝前將新的試管連接裝置浸泡在熱水中，將更容易安裝。

應(yīng)使用用溫水浸濕的軟布清潔防濺罩。不要使用磨蝕性洗滌劑或含有溶劑的清潔劑。

2.4注意事項(xiàng)

在每次更換完標(biāo)準(zhǔn)滴定酸或接收液后，以及對(duì)儀器進(jìn)行維修后，都要對(duì)儀器進(jìn)行回收率的測(cè)定。一般采用硫酸銨進(jìn)行回收率分析，保證回收率在99.5%~100.5%的范圍之內(nèi)，說(shuō)明儀器正常，可以進(jìn)行樣品測(cè)定。

3、結(jié)語(yǔ)

為了使凱氏定氮儀保持良好的靈敏度和穩(wěn)定性，能高效，快速的分析樣品，得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果，平時(shí)使用時(shí)，應(yīng)注意保持儀器各個(gè)部件的正常，開(kāi)機(jī)前仔細(xì)檢查一下，確認(rèn)無(wú)誤后開(kāi)機(jī)測(cè)定。

特別提示

反復(fù)認(rèn)真地閱讀儀器使用說(shuō)明書(shū)，做到對(duì)儀器的主要部件如蒸餾裝置、滴定裝置、檢測(cè)裝置和排廢裝置的功能、特點(diǎn)及其相互關(guān)聯(lián)匹配情況，熟悉、理解，融會(huì)貫通。嚴(yán)格按照說(shuō)明書(shū)和儀器操作規(guī)程的要求，進(jìn)行規(guī)范操作，這是正確使用和科學(xué)保養(yǎng)儀器的前提。