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中國作為**大國,擁有超過3億的煙民,**行業(yè)市場規(guī)模巨大,2020年我國**行業(yè)利稅收入達(dá)到1.28萬億元,相當(dāng)于20個阿里巴巴納稅額,是我國財政收入的重要來源,因此煙葉的品質(zhì)至關(guān)重要。通過煙葉的化學(xué)成分對**品質(zhì)進(jìn)行控制具有科學(xué)性,在煙葉的品質(zhì)鑒定中具有重要指導(dǎo)作用。**的特征成分大多含氮,總氮含量仍是評價煙葉質(zhì)量的一項重要指標(biāo)
新興的分析技術(shù)通過氣相色譜、高效液相色譜、高效毛細(xì)管電泳、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀、近紅外光譜等構(gòu)建指紋譜圖,結(jié)合數(shù)學(xué)建模,建立**和煙氣成分快速分析模型。新興分析設(shè)備較為昂貴,應(yīng)用范圍受限,且數(shù)學(xué)模型未實現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)庫化,處于研究階段,所以傳統(tǒng)分析手段仍占據(jù)重要地位。
總氮的測定一般采用凱氏定氮法、連續(xù)流動分析法型。凱氏定氮法是傳統(tǒng)分析方法,耗時長,環(huán)境不友好。連續(xù)流動分析法是將樣品消解后用連續(xù)流動比色測定。有機(jī)含氮物質(zhì)在酸消解后,在緩沖體系中與乙酰**和甲醛反應(yīng)生成有色物質(zhì),分析周期相對縮短。
實驗測試
測試樣品為10組樣品,同一煙絲樣品平行測試6次,杜馬斯燃燒法測定的總氮含量比凱氏定氮法略高,凱氏定氮法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.5 %~2.5 %之間,杜馬斯燃燒法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.05 %~0.10 %之間。杜馬斯燃燒法測試**總氮含量結(jié)果的精密度高于凱氏定氮法。
杜馬斯燃燒法測定**總氮不能排除硝態(tài)氮的干擾,測定的總氮除了有機(jī)蠶,還包括亞硝酸鹽、硝酸鹽等硝態(tài)蠶,因此杜馬斯燃燒法測定的總氮含量比凱氏定氮法略高。杜馬斯燃燒法與凱氏定氮法測試結(jié)果比值在1.02~1.04之間,兩者無**差異。
杜馬斯燃燒法與凱氏定氮法在其他方面的對比
凱氏定氮法中含氮有機(jī)物質(zhì)在催化加熱條件下被分解,分解產(chǎn)生的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨,堿化蒸餾使氨游離逸出,硼酸吸收后以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。凱氏定氮法測定分析時間長,對環(huán)境不友好。消解過程需要使用濃硫酸,高溫下的濃硫酸具有強(qiáng)烈的腐蝕性、氧化性以及脫水性,具有一定的危險性。蒸餾時需要使用高濃度的氫氧化鈉溶液,熱濃堿具有腐蝕性,對蛋白質(zhì)有溶解作用,堿燒傷不易愈合。配制濃堿時濃堿釋放熱量大,有可能會灼傷實驗人員。分析過程產(chǎn)生大量的強(qiáng)堿廢液,對環(huán)境不友好。
**自身含有難分解的有機(jī)物質(zhì),消解時間比普通食品消解耗時長,完全消解一個樣品耗時5小時以上,容易出現(xiàn)消解液溢出或是消解過度的狀況。消解過度時,硫酸溶液耗盡,殘余晶體在高溫下緩慢分解甚至完全分解,因此凱氏定氮法需要耗費大量人力。
傳統(tǒng)消解燒瓶需要配備電爐,一個2000W的電爐一般只能消解4個燒瓶,工作效率低,能耗高。自動消解裝置雖然可以同時處理10~20個樣品,完全消解需要耗時5小時以上。
凱氏定氮法中,如果使用傳統(tǒng)的蒸餾裝置蒸餾,需要蒸餾一個小時,使用能快速產(chǎn)生水蒸氣的半自動蒸餾裝置蒸餾時,蒸餾一個樣品,大概需要10分鐘。整體而言,凱氏定氮法工作效率偏低。
杜馬斯燃燒法是2016年國家標(biāo)準(zhǔn)測定食品中蛋白質(zhì)的第三法,從樣品制備到獲得含氮量,一個樣品耗時*約3~5分鐘,可自動連續(xù)不間斷進(jìn)行30~117個樣品的分析。杜馬斯燃燒法是將樣品在純氧環(huán)境、900~1200℃高溫的燃燒管中燃燒,把樣本轉(zhuǎn)化成水,二氧化碳, 氮氣等成分。先后通過兩個步驟去除水蒸氣。第1步是在燃燒后通過物理方法進(jìn)行冷凝(DriStepTM) ,第二步是在還原反應(yīng)后通過化學(xué)反應(yīng)去除。在兩個去除水蒸氣的步驟中間是還原反應(yīng)管,通過還原反應(yīng)去除氧氣并把氮從氧化態(tài)還原成氮氣形態(tài)。之后氣體通過可以自動再生的二氧化碳吸附裝置,*終只有氮氣繼續(xù)在載氣的推動下到達(dá)TCD檢測器,根據(jù)氮氣的峰面積對氮含量進(jìn)行定量。
杜馬斯燃燒法的缺點是總氮不能排除硝態(tài)氮的干擾,使用的杜馬斯定氮儀的還原管是消耗性的,使用兩千多次就要換需要更換,價格偏貴。但因為杜馬斯燃燒法測定**中總氮含量的精密度高,重復(fù)性好,分析速度快,操作簡便,自動化程度高,對環(huán)境友好,與半自動或全自動蒸餾裝置相比較也有價格優(yōu)勢,因此杜馬斯燃燒法在**領(lǐng)域的應(yīng)用將越來越**。
總結(jié)
NDA702是使用杜馬斯燃燒法測量氮含量的元素分析儀。
NDA 702是高通量實驗室尋求快速安全的*佳解決方案,可以選擇氦氣和氬氣作為載氣。
NDA 702由DUMASoftTM 軟件驅(qū)動,只需3到4分鐘就能產(chǎn)生N/蛋白質(zhì)結(jié)果,完全不需要值守,并且支持云計算。NDA 702比傳統(tǒng)的凱氏定氮系統(tǒng)更快、更簡單、更安全。NDA 702是一款安全的分析儀,不需要腐蝕性化學(xué)品或耗時的分析步驟,只需準(zhǔn)備好樣品就可以了。