元素分析儀通過吸附和脫附的動(dòng)態(tài)分離原理，在不同的加熱的吸附柱中有效地分離各種元素，采用高精度的熱導(dǎo)檢測器順序檢測有機(jī)化合物、高分子材料、生物醫(yī)藥、石油化工中C、H、O、N、S含量的儀器。

儀器型號(hào)

意大意大利VELP 元素分析儀EMA502

原理

利用高溫燃燒法測定原理來分析樣品中常規(guī)有機(jī)元素含量。有機(jī)物中常見的元素有碳（C）、氫（H）、氧（O）、氮（N）、硫（S）等。在高溫有氧條件下，有機(jī)物均可發(fā)生燃燒，燃燒后其中的有機(jī)元素分別轉(zhuǎn)化為相應(yīng)穩(wěn)定形態(tài)，如CO2、H2O、N2、SO2等。其測試模式通?？煞譃镃HNS、CHN和O模式三種。

CHNS/CHN模式：樣品在可熔錫囊或鋁囊中稱量后，在1030℃、純氧氛圍的氧化管中完全燃燒產(chǎn)生CO2、H2O、NOx、SO2、SO3等氣體，同時(shí)試劑將一些干擾物質(zhì)，如鹵族元素、S和P等去除。隨后該混合氣在還原管中進(jìn)一步還原為CO2、H2O、N2、SO2等氣體經(jīng)過吸附-解吸柱分離后通過色譜柱進(jìn)行分離后熱導(dǎo)檢測，得到C、H、N、S元素含量。

模式是樣品在1060℃, H2/He中進(jìn)行高溫裂解得到CO，分出CO并由熱導(dǎo)檢測，即可測得樣品中氧的含量。

樣品要求及制樣流程

樣品要求；樣品可為粉末、液體、塊體、薄膜。1) 粉末樣品：一般需要樣品質(zhì)量3mg左右2) 塊體樣品：塊體尺寸小于2*2mm；3) 溶液樣品：需要提供2mL，液體樣品中不得含有水或揮發(fā)性溶劑。

注意；樣品中不能含金屬、P元素和鹵素等，如有請(qǐng)?zhí)崆芭c對(duì)接的技術(shù)經(jīng)理確認(rèn)是否可以測試，以免測試結(jié)果出現(xiàn)較大的誤差，同時(shí)也會(huì)對(duì)儀器造成損傷。主要適用于有機(jī)樣品的測試，樣品如果有無機(jī)成分，得保證樣品分解溫度在1100℃以內(nèi)，如果高于1100℃樣品分解不了，測試結(jié)果誤差會(huì)比較大。

常見問題

元素分析測試對(duì)樣品有何要求？

元素分析主要用于有機(jī)樣品的分析，樣品中不能含有鹵素、磷酸鹽、金屬和水等物質(zhì)，因?yàn)闀?huì)產(chǎn)生較大誤差，同時(shí)損傷儀器壽命。在分析含酸、堿、有機(jī)溶劑的樣品之前，請(qǐng)聯(lián)系VELP的分析部門。由于土壤樣品礦物質(zhì)成分、晶型結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜，為保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性，在使用元素分析儀時(shí)樣品顆粒須充分均勻。

樣品中只含有CHNSO，分別用CHNS模式和O模式測試，為什么測出來的各元素的含量之和不等于1？

原因可能為：樣品中有其他元素存在；樣品未完全分解，即有難以斷裂的化學(xué)鍵（如C-P鍵、C-Cl鍵等）存在；樣品沒有干燥完全或吸潮; 稱量誤差；2個(gè)模式分別要取2次樣品，2次取樣沒法保證**一致。

測試結(jié)果不準(zhǔn)確，與預(yù)期（真實(shí)值）相差很大，是什么原因？

原因可能為：樣品中含有金屬，導(dǎo)致測試不準(zhǔn)確；樣品中可能未完全分解，含有難以斷裂的化學(xué)鍵（如C-P鍵、C-Cl鍵等）；樣品沒有完全干燥，或發(fā)生吸潮或者氧化。

為什么兩次平行測試結(jié)果不一致？

原因可能為：樣品可能不均勻；樣品極易吸潮；兩次稱量質(zhì)量存在誤差。

數(shù)據(jù)中C、N、O元素含量比實(shí)際樣品的高，或沒有C、N、O，但是測出來了？

(1) 樣品吸附了空氣中的污染物導(dǎo)致，在數(shù)據(jù)處理時(shí)，把非樣品所含有的污染物的峰先分出來，剔除掉，再重新計(jì)算含量；

(2) 如果對(duì)這個(gè)要求較嚴(yán)，建議后期樣品制備后抽真空密封保存，測試時(shí)選擇手套箱制樣并測試；如果是非粉體樣品，可選擇刻蝕后測試。

特殊樣品對(duì)于有機(jī)元素分析測試的影響。

① 含金屬/堿金屬樣品（含量≤15%）測試結(jié)果誤差較大；含有金屬元素的樣品測試CHNS模式時(shí)，部分金屬顆粒會(huì)隨載氣流動(dòng)后進(jìn)入吸附柱，影響吸附柱的壽命；同時(shí)，還會(huì)使催化劑失活，導(dǎo)致測試結(jié)果產(chǎn)生誤差；堿金屬元素還會(huì)與燃燒管中產(chǎn)生的H2O反應(yīng)生成堿，從而對(duì)測試儀器造成一定的腐蝕損傷；另外，金屬樣品中存在的Me-C鍵（Me**金屬元素）難以斷裂，容易造成樣品分解不完全，也會(huì)對(duì)測試結(jié)果產(chǎn)生一定的誤差。
② 含P、B樣品（P含量≤20%）測試誤差較大的原因；由于C-P鍵穩(wěn)定性強(qiáng)，不易斷裂，燃燒分解后生成的P2O5容易將碳粒包裹住，因此需要相當(dāng)高的溫度方能使之燃燒完全；含B有機(jī)化合物同樣是因?yàn)镃-B鍵不易斷裂而影響碳的測定結(jié)果；目前使用的燃燒管溫度（950-1030℃）基本上能夠保證有機(jī)磷、有機(jī)硼化物的完全分解、定量轉(zhuǎn)化；但是對(duì)于一些特殊類型、極難分解的有機(jī)磷、有機(jī)硼化物，一般采用在樣品上覆蓋1:1的V2O5和K2CrO7的混合物或WO3的方法，促進(jìn)C-B鍵，C-P鍵的斷裂。但這樣測試比較麻煩、復(fù)雜。
③ 含F(xiàn)樣品測試誤差較大且高F、全F有機(jī)物禁止測試；含F(xiàn)有機(jī)物的元素的微量分析，除了C-F鍵穩(wěn)定性強(qiáng)，不易斷裂這一原因之外，主要原因是含氟化合物的燃燒產(chǎn)物HF與SiO2反應(yīng)生成揮發(fā)性SiF4，引入誤差，并嚴(yán)重腐蝕氣路管壁，縮短儀器使用壽命；高氟、全氟有機(jī)化合物中氫含量很低甚至為零，在燃燒分解過程中化合物中的氫原子明顯不足，從而導(dǎo)致氟直接與碳化合而生成四氟化碳；四氟化碳熱穩(wěn)定性極強(qiáng)，不易分解，在燃燒產(chǎn)物的分離過程中緊跟氮?dú)獬龇?，熱?dǎo)池檢測器無法對(duì)此加以區(qū)分，因而造成碳值的負(fù)誤差與氮值的正誤差。
④ 含Si樣品對(duì)于有機(jī)元素分析測試的影響；含硅樣品不建議進(jìn)行有機(jī)元素分析測試，因?yàn)闊o機(jī)硅中的SiO2分解溫度是1600度，而有機(jī)元素分析只能測到1030°C，因此這里面的氧是無法完全分解檢測出來的；有機(jī)硅雖然可以分解，但里面的硅可能會(huì)分別與氧和碳結(jié)合生成SiO2和SiC（分解溫度2210℃），導(dǎo)致測試結(jié)果偏低；同時(shí)，生成的SiO2還會(huì)以微塵狀隨氣流進(jìn)入燃燒管催化氧化劑填充區(qū)，使其失去氧化活性。