近紅外技術(shù)在有機(jī)硅行業(yè)的應(yīng)用

采用近紅外測定生膠的乙烯基含量，測試的乙烯基含量結(jié)果準(zhǔn)確性高、操作步驟簡單、分析速度快、消耗樣品量少、樣品可回收、無試劑消耗無污染。能完好的克服國標(biāo)和行標(biāo)中種種弊端，可大幅度提高檢測質(zhì)量，更有效地指導(dǎo)、服務(wù)生產(chǎn)。

2022-11-30 09:51:47王丹

甲基乙烯基硅橡膠(生膠)作為有機(jī)硅的下游產(chǎn)品，是有機(jī)硅領(lǐng)域里的一個(gè)重要產(chǎn)品，其產(chǎn)量及應(yīng)用領(lǐng)域已越來越大，產(chǎn)品的質(zhì)量控制指標(biāo)主要是相對分子質(zhì)量和乙烯基含量。

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硅橡膠中隨著乙烯基含量的增加，膠的交聯(lián)密度提高，性能提高，含量過少則作用不顯著，因而是重要的測量監(jiān)控指標(biāo)。少量不飽和乙烯基直接影響產(chǎn)品硫化工藝及成品性能，特別是耐熱老化性和高溫抗壓縮變形有很大改進(jìn)，所以幾乎所有的商品硅橡膠都含有一定量的乙烯基。

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圖1 有機(jī)硅產(chǎn)品線

有機(jī)硅分析現(xiàn)狀

傳統(tǒng)分析方法檢測速度已無法滿足大生產(chǎn)的應(yīng)用要求，且2000年發(fā)布的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)是在硅橡膠產(chǎn)量不大的情況下制定的，現(xiàn)如今中國硅橡膠規(guī)模和產(chǎn)量增長迅速，沿用老的檢測方法已無法滿足檢測需求。

按照現(xiàn)有的行業(yè)或國家標(biāo)準(zhǔn)測試，呈現(xiàn)出以下弊端：

1)不同廠家、不同人員測量數(shù)據(jù)結(jié)果差異大，行業(yè)內(nèi)數(shù)據(jù)很難統(tǒng)一，給下游廠家的應(yīng)用帶來困難；

2) 測試過程需要使用甲苯和四氯化碳等化學(xué)試劑，產(chǎn)生的廢液容易造成環(huán)境污染；

3) 甲苯和四氯化碳試劑消耗量大，且需要多個(gè)班組的分析人員，成本較高；

4) 測定乙烯基含量需要樣品預(yù)處理，3 h以上才能出檢測結(jié)果，非常耗時(shí)。

江西星火、浙江合盛硅業(yè)、上海埃肯有機(jī)硅等眾多有機(jī)硅客戶選擇布魯克近紅外儀器作為本公司有機(jī)硅產(chǎn)品的質(zhì)檢分析工具，為檢測工作帶來了極大的幫助。

FT-NIR的優(yōu)點(diǎn)

無損利用近紅外光以透射或漫反射的方式采集被照射樣品近紅外光譜，對樣品沒有破壞性。快速平均每2min可以完成1個(gè)樣品的檢測，采集一次樣品近紅外光譜，可以同時(shí)分析多組分含量。低成本無需試劑消耗，實(shí)現(xiàn)“零"成本檢測，大幅降低檢測成本，顯著降低檢測任務(wù)，提高檢測效率。環(huán)保無需樣品前處理，避免使用有毒、有害化學(xué)試劑，對環(huán)境造成“二次污染"。

有機(jī)硅成分檢測

檢測指標(biāo)：乙烯基含量(乙烯基摩爾分?jǐn)?shù)) （GB/T 36691-2018）、含氫量、生膠揮發(fā)份、生膠端羥基、硅橡膠硬度。

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圖2乙烯基近紅外檢測配件對不同含量的乙烯基可以分別建模，尤其在含量<0.2%時(shí)，可以分段建模以達(dá)到較高的精度。

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圖3 乙烯基建模結(jié)果

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圖4 氫值(含氫量)和硬度建模結(jié)果

硅酮檢測

硅酮在各行各業(yè)有數(shù)以千計(jì)的使用方式，主要包括電氣、塑料、橡膠、造紙、紡織、油漆、汽車和建筑等行業(yè)，硅酮具有許多特性。利用在線近紅外檢測混膠機(jī)混膠過程中4種不同硅酮濃度，可實(shí)時(shí)準(zhǔn)確監(jiān)測當(dāng)前各組分的含量。4種不同硅油濃度：硅酮A：16-98±0.5%；硅酮B：0-85±0.1%；硅酮C：0-5.8±0.1%；硅酮D：0-2.5±0.06%圖5 4種不同硅油定量模型

FT-NIR 光譜儀 MATRIX-F配備光纖探頭，是一個(gè)快速、精確的無損檢測工具，可幫助客戶高效、經(jīng)濟(jì)地執(zhí)行分析任務(wù)。這種分析方法可以輕松用于生產(chǎn)線上監(jiān)測，僅需將光纖探頭安裝在混合器內(nèi)部或正后方。

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